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总蒽醌衍生物的测定方法


一、试剂:
对照品溶液的制备:精密称取1,8-二羟基蒽醌25.0毫克,加冰乙酸溶解并稀释至50ml。
混合酸溶液:25%盐酸溶液2ml加冰乙酸18毫升。
混合碱溶液:取等量的10%氢氧化钠溶液和4%的氨溶液混合。
二、仪器:
分光光度计。
三、测定:
精密称取25mg样品置于100ml园底烧瓶中,加混合酸溶液6ml混匀,在沸水浴中回流15分钟,放冷,加乙醚30ml提取,提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中,继续用乙醚洗涤残渣二次,每次5ml,药渣再加混合酸4ml,在沸水浴中回流15分钟,放冷,用乙醚20ml提取,并用乙醚洗涤残渣二次,每次5ml,合并乙醚液,用水30,20ml振摇洗涤二次,弃去水洗液,乙醚液用混合碱溶液50,20,20ml提取三次,合并碱提取液,置100ml容量瓶中,加混全碱溶液至刻度,混匀,取约50ml置100ml锥形瓶中,称重(准确至0.01g),置沸水浴中回流30分钟,取出,迅速冷却至室温,称量,补加10%氨溶液到原来的重量,混匀。
同时精密量取对照品溶液2.0ml,置100ml容量瓶中,加混合碱溶液稀释至刻度,混匀,于暗处放置30分钟。以混合碱溶液为空白,在525nm波长处,分别测定吸光度。
四、计算:

式中:E1为样品的吸光度,E为对照的吸光度,W为样品重 g。