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烷基甘油Alkylglycerols(AKG)的测定方法


鲨鱼肝油富含维生素A、DHA和EPA,是一种天然的保健食品。而烷基甘油(AKG)主要存在于天然的鲨鱼肝油中,一般有三种形式即鲛肝醇,鲨甘醇和鲨油醇。测定AKG是鉴别和评价鲨鱼油质量的特异性指标。
一、原理:用高碘酸氧化脂肪中的alkylglycerols,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定剩余的高碘酸。
二、试剂:
0.1mol/L硫代硫酸钠滴定溶液
高碘酸:高碘酸5g溶于水200ml中,加入冰乙酸800ml,此溶液应贮于棕色具塞玻璃瓶中。
碘化钾溶液:200g/L。
淀粉溶液:1g/100mL。
三、方法:
1. 准确称量样品置于250ml具塞锥形瓶中,称取样品的量按下表调整。

预计 鲨肝醇  batyl  alcohol的百分数 大致称取样品的量g
  100 0.10
  50 0.20
  25 0.30
  15 0.50
  10 0.70
  5 2.00
  1或小于1 3.00

注意:如果样品中AKG小于5%,先将样品皂化,用乙醚提取脂肪除去不皂化物。必须用乙醚,AKG不溶于石油醚。
如果存在AKG的酯类,则必须首先将样品皂化,用硫酸酸化后,用乙醚提取脂肪,挥去乙醚,测定残留脂肪中的AKG。
2. 吸取25ml高碘酸溶液于烧瓶中。同时作试剂空白试验。
如果在室温下残留脂肪是固体,则在水浴中加热烧瓶,使其液化(不要加热到60℃以上),样品液化后振摇烧瓶12分钟,室温放置30分钟,加10ml碘化钾溶液,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定。
3. 计算:

式中:a 样品消耗0.lmol/L硫代硫酸钠溶液的毫升数 ml。
b 空白 消耗0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的毫升数 ml。
W 样品的重量 g。
Batylalcohol转换为batglalcohol distearate的转换因数为2.74。