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保健食品中肉碱含量测定方法


1 试剂
1.1 乙腈 色谱纯。
1.2 盐酸 分析纯。
1.3 三氟乙酸 分析纯。
1.4 N,N一二甲基甲酰胺 分析纯。
1.5 L-肉碱标准溶液 准确称量L-肉碱标准品1mg,加乙腈:1mMHC1=5:100定容至100mL,此溶液浓度为10μg/mL。
2 仪器设备
2.1 高效液相色谱仪:附紫外检测器(UV)。
2.2 超声波清洗机。
2.3 离心机。
3 分析步骤
3.1 样品处理
3.1.1 准确称取经彻底混匀的样品粉末100mg于100mL容量瓶中,加入1mL三氟乙酸:N,N-二甲基甲酰胺=2:98,混匀后在65℃水浴超声提取15inμm。
3.1.2 当样品液达到室温后用乙腈:1mMHC1=5:95定容至刻度,并放置10min。
3.1.3 以3000rpm/min转速离心3min。
3.1.4 经0.45μm滤膜过滤后待进样。
3.2 液相色谱参考条件
3.2.1 色谱柱:μ-Bondapak C18 4.6×mm。
3.2.2 柱温:25℃。
3.2.3 紫外检测器:检测波长215nm。
3.2.4 流动相:A:0.1%三氟乙酸
B:三氟乙酸:60%乙腈=0.07:100
3.2.5 梯度洗脱条件:

时    间 流动相A 流动相B
0 100 0
10 50 50
18 100 0

3.2.6 流速:0.6mL/min。
3.2.7 进样量:10μL。
3.2.8 色谱分析:量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
4 结果
4.1 计算

式中:X-样品中L-肉碱的含量,mg/g;
h1-样品峰高或峰面积;
C-标准溶液浓度,μg/mL;
h2-标准溶液峰高或峰面积。
m-试样量,g。
4.2 精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验,方法的回收率在93.1%~98.7%之间,相对相差≤5%。