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保健食品中洛伐他丁含量测定方法


1 试剂
1.1 乙腈 色谱纯。
1.2 三氯甲烷 分析纯。
1.3 磷酸 分析纯。
1.4 洛伐他丁标准储备溶液 准确称量洛伐他丁标准品0.040g,加入检测用流动相并定容至100ml。此溶液每mL含0.4mg洛伐他丁。
1.5 洛伐他丁标准使用溶液 将洛伐他丁标准储备溶液用流动相稀释10倍。此溶液每mL含40μg洛伐他丁。
2 仪器设备
2.1 高效液相色谱仪:附紫外检测器(UV)。
2.2 超声波清洗器。
2.3 涡旋混匀器
2.4 离心机。
3 分析步骤
3.1 样品处理:
3.1.1 准确称取一定量片剂粉末或胶囊内容物于试管中,加入5.0mL水。超声提取5min后再加入5.0mL三氯甲烷,置于涡旋混匀器3min。去掉水层,将三氯甲烷层以3000rpm/min离心3min。
3.1.2 准确吸取上清液1mL至试管中,于60℃水浴减压干燥。
3.1.3 向试管中加入流动相5mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤后待进样。
3.2 液相色谱参考条件
3.2.1 色谱柱:μ-BONDAPAKTMC18 4.6×250mm。
3.2.2 柱温:室温。
3.2.3 紫外检测器;检测波长238nm。
3.2.4 流动相:乙腈:18mM磷酸水溶液=385:115。
3.2.5 流速:0.8mL/min。
3.2.6 进样量:10μL。
3.2.7 色谱分析:量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
4 结果
4.1 计算

式中:X-样品中洛伐他丁的含量,mg/g;
h1-样品身高或峰面积;
C-标准溶液浓度,mg/mL;
V-样品定容体积,mL;
h2-标准溶液峰高或峰面积。
m-试样量,g。
4.2 精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验,方法的回收率在93.3%~98.4%之间,相对相差≤5%。