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保健食品中肌醇含量测定方法


1 原理
样品经硅烷化净化处理,以石油醚提取,气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。
2 试剂
2.1 无水乙醇、正己烷 分析纯。
2.2 无水硫酸钠 分析纯。
2.3 三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺。
2.4 肌醇标准溶液 将肌醇标准品在100±5℃干燥4h,准确称量0.500g,溶于乙醇溶液(3→10),准确配成100mL溶液。此溶液每mL含0.500mg肌醇。
2.5 硅烷化试剂 将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1:2:8的体积比混合制成,临用时现配。
3 仪器设备
3.1 气相色谱仪:附氢火焰检测器(FID)
3.2 旋转蒸发仪。
3.3 超声波清洗器。
4 分析步骤
4.1 试样预处理
4.1.1 将固体样品研成粉末,准确称取一定量于试管中,加入乙醇溶液(3→10),使浓度为每毫升中大约含肌醇0.5mg。液体样品如浓度过高可用乙醇溶液(3→10)稀释至每毫升含肌醇0.5mg。
4.1.2 准确量取1mL样品溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中,加入5mL无水乙醇,于60℃旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液体,之后再每次加入5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。
4.1.3 向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂5mL,使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。在70℃水浴中加热10min。冷却后加入10mL水,再准确加入3mL正己烷,混摇后放置10min,在转速为3500r.p.m/min下离心5min,取出正己烷层,加入少量无水硫酸钠,轻轻混摇后放置,取上清液进样。
准确量取2.4中肌醇溶液1mL,并按样品4.1.2起操作,可得肌醇标准溶液。
4.2 气相色谱参考条件
4.2.1 色谱柱 BP5 25m×0.32mmi.d.石英弹性毛细管柱
4.2.2 气体流速 载气(N2) 50mL/min
尾吹气(N2) 50mL/min
氢气 0.5kg/cm2
空气 0.5kg/cm2
分流比 1:50
4.2.3 柱温:190℃
4.2.4 进样口温度:245℃
4.2.5 检测器:FID
4.2.6 衰碱:5
4.2.7 纸速:2
4.3 色谱分析:量取1μL标准溶液及试样净化液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
4.3 色谱分析:量取μL标准溶液及试样净化液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
5 结果
5.1 计算

式中:X-样品中肌醇的含量,mg/100g;
h1-样品峰高或峰面积;
C-标准溶液浓度,mg/mL;
V-样品定容体积,mL;
m-试样量,g。
5.2 精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验,方法的回收率在92.7%~95.9%之间,相对相差≤4%。