您的位置:首页 > 技术文库 > 保健食品检验方法

保健食品中大蒜素含量的测定方法


1. 试剂
1.1 无水乙醇 分析纯。
1.2 正己烷 分析纯。
1.3 大蒜素标准溶液 准确称量大蒜素标准品0.1000g,加入正己烷并定容至10mL,该标准溶液浓度为10.0mg/mL。该标准溶液以正己烷-无水乙醇(1:1)稀释10倍后作为标准使用液,标准使用液浓度1.0mg/mL。
2. 仪器设备
2.1 气相色谱仪:附氢火焰检测器(FID)。
2.2 超声波清洗器。
2.3 离心机。
3. 分析步骤
3.1 样品处理
3.1.1 固体样品:准确称取一定量样品,加入2.5mL无水乙醇后超声提取70min,取出后冷却,加入约10mL正己烷后振摇,静置分层后取上清液进样。
3.1.2 液体样品:精密吸取一定量样品于分液漏斗中,加入5mL正己烷振摇提取1min,静置(或离心)分层后,取上清液进样。
3.2 气相色谱参考条件
3.2.1 色谱柱 0.5%EGA/Chromosorb W.AW(60~80目)2m。
3.2.2 柱温:90℃。
3.2.3 进样口温度:150℃。
3.2.4 气体流速:氮气55mL/min,氢气50mL/min,空气500mL/min。
3.2.5 进样量:1μL。
3.2.6 色谱分析:量取1μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
4. 结果
4.1 计算

X-样品中吡啶甲酸铬的含量,mg/100g;
h1-样品峰高或峰面积;
C-标准溶液浓度,mg/mL;
V-样品定容体积,mL;
h2-标准溶液峰高或峰面积;
m-试样量,g。
4.2 精密度和准确度
对本方法进行精密度和准确度试验,方法的回收率在95.8%~113.7%之间,相对标准偏差2.1%。最低检出浓度0.043mg/mL。